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吹扫捕集技术介绍

文章出处:扑克王app官网 人气:发表时间:2020-08-08 12:33

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  低温吹扫捕集及相关技术 1. 概述 低 温 吹 扫 捕 集 技 术 的 发 展 由于环境样品具有被测物组分复杂、浓度 较低、干扰物多、同种元素以多相形式存在 和易受环境影响而变化等特点,通常都要经 过复杂的前处理后才能进行分析测定,经典 的前处理方法,如沉淀、络合、衍生、吸附、 萃取、蒸馏、干燥、过滤、透析、离心和升 华等,都足靠人工操作,重复性差,工作强 度大,处理周期长,又要使用大量有机溶剂 等。同时,处理复杂样品还需多种方法配合, 操作步骤更多,更易产生系统与人为误差。 1. 概述 自l974年Bellar和Lichtcnherg首次发表有关吹扫捕 集色谱法测定水中挥发性有机物的论文以来,一直受 到环境科学与分析化学界的重视。吹扫捕集技术适用 于从液体或固体样品中萃取沸点低于200℃、溶解度小 于2%的挥发性或半挥发性有机物,广泛用于食品与环 境监测、临床化验等方面。吹扫捕集法在挥发性和半 挥发性有机化合物分析、有机金属化合物的形态分析 中起着越来越重要的作用。吹扫捕集法对样品的前处 理无需使用有机溶剂,对环境不造成二次污染,而且 具有取样量少、富集效率高、受基体干扰小及容易实 现在线检测等优点。但是吹扫捕集法易形成泡沫,使 仪器超载。此外伴随有水蒸气的吹出,不利于下一一 步的吸附,给非极性气相色谱分离柱的分离也带来困 难,并且水对火焰类检测器也具有淬火作用。 前处理方 法 原理 分析方法 利用载气尽量吹 出样品中待测物 后,用低温捕集 或吸附剂捕集的 方法收集待测物 分析对象 萃取相 缺点 吹 扫 捕 集 技 术 与 其 它 新 样 品 前 处 理 方 法 的 比 较 吹扫捕集 待测物的挥发 性 挥发性有机物 气体 易形成泡沫,一 起超载 超临界流体萃 取 超临界流体密 度高、粘度小 和对压力变化 敏感的特性 在超临界状态下 萃取待测样品, 通过减压,降温 或吸附收集后分 析 由高分子膜萃取 样品中的待测物, 然后再用气体或 液体萃取出膜中 的待测物 烃类及非极性 化合物,以及 部分中等极性 化合物 挥发及半挥发 性物质,支载 液膜萃取在不 同pH值下能离 子化的化合物 CO2,氨, 乙烷,乙 装置昂贵,不适 合水样分析 烯,丙烯 及水等 膜对待测物浓度 高分子膜, 变化有滞后性, 中空纤维 待测物受膜限制 大 盘状膜, 过滤片及 固体吸附 剂 膜萃取 膜对待测物质 的吸附作用 固相萃取 固相吸附剂对 待测物的吸附 作用 待测物在样品 及萃取涂层之 间的分配平衡 先用吸附剂吸附, 各种气体、液 再用溶剂洗脱待 体即可溶的固 测物 体 将萃取纤维暴露 在样品或其顶空 中萃取 挥发及半挥发 性有机物 固体吸附剂容易 被堵塞 固相微萃取 具有选择 萃取涂层易磨损, 吸附性涂 使用寿命有限 层 吹扫捕集技术与其他新样品前处理方法的比较 ? 从上面几种方法可以得知,吹扫捕集技术具有 较高的富集效率,得到了较快的发展。 ? 开发了联用技术 气相色谱-电子捕获检测器;气相色谱-氢火焰离 子化检测器等 ? 可以测得ug/L级甚至ng/L级挥发性有机物 ? 常用的顶空气相色谱法灵敏度较低,人为误差 较大,不利于较多项目的同时监测。 第二节 工作原理及仪器介绍 ? 一、吹扫捕集的原理及操作步骤 吹扫捕集技术与静态顶空技术的相同点: 用氮气、氦气或其他惰性气体将被测物从样品中 抽提出来。 不同点:吹扫捕集技术使气体连续通过样品,将 其中的挥发组分萃取后在吸附剂或冷阱中捕集, 再进行分析测定,是一种非平衡态的连续萃取。 因此又被称为动态顶空浓缩法。 ? 过程: 用氮气、氦气或其他段星气体以一定的流量通过 液体或固体进行吹扫,吹出所要分析的痕量挥 发性组分后,被冷阱中的吸附剂所吸附,然后 加热脱附进入气相色谱系统进行分析。 在整个过程中,液相顶部的任何组分的分压为零, 可以使更多的挥发性组分逸出,可以测得更低 痕量的组分。 动态顶空与静态顶空的比较详见表5-2 2. 工作原理及仪器介绍 吹 扫 捕 集 原 理 及 操 作 步 骤 ? 动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同, 动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品,而是用流动 的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一 个捕集器将吹出来的物质吸附下来,然后经热解吸将 样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫--捕集 (Purge & Trap)进样技术。 在绝大部分吹扫--捕集应用中都采用氦气作为吹扫气, 将其同通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样 品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附 剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,等 测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气, 由切换阀将捕集器接入GC的开气气路,同时快速加热 捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以, 吹扫--捕集的原理就是:动态顶空萃取-吸附捕集热解 吸-GC分析。 吹扫捕集气相色谱分析步骤 ? 一、取一定量的样品计入到吹扫瓶中 ? 二、将经过硅胶、分子筛和活性炭干燥净化的 吹扫气,以一定流量通入吹扫瓶,以吹脱出挥 发性组分 ? 三、吹脱出的组分被保留在吸附剂或冷阱中 ? 四、打开六通阀,把吸附管置于气相色谱的分 析流路 ? 五、加热吸附管进行脱附,挥发性组分被吹出 并进入分析柱 ? 六、进行色谱分析 二、影响吹扫捕集吹扫效率的因素 ? 吹扫效率是在吹扫捕集过程中,被分析 组分能被吹出回收的百分数。 ? 影响吹扫效率的因素主要有吹扫温度、 样品的溶解度、吹扫气的流速及流量、 捕集效率和解吸温度及时间等。 ? 不同的化合物,其吹扫效率也稍微不同。 吹扫温度 ? 提高吹扫温度,相当于提高蒸汽压,因此吹扫 效率也会提高。 ? 蒸汽压是吹扫时施加到固体或液体上的压力, 它依赖于吹扫温度和蒸气相与液相之比。 ? 在吹扫含有高水溶性的组分时,吹扫温度对吹 扫效率影响更大 ? 一般选取50oC为常用温度。对于高沸点强极性 组分,可以采用更高的吹到温度。 样品溶解度 ? 溶解度越高的组分,其吹扫效率越低。 ? 对于高水溶性组分,只有提高吹扫温度 才能提高吹扫效率。 ? 盐效应能够改变样品的溶解度,通常盐 的含量大约可加到15%-30%,不同的盐对 吹扫效率的影响也不同。 吹扫气的流速及吹扫时间 ? 吹扫气的体积等于吹扫气的流速与吹扫时间的 成积。 ? 通常用控制气体体积来选择合适的吹出效率。 ? 气体总体积越大,吹出效率越高。 ? 但是总体积越大,对后面的捕集效率不利,会 将捕集在吸附剂或冷阱中的被分析物吹落。 ? 因此,一般控制在400-500ml之间。 捕集效率 ? 吹出物在吸附剂或冷阱中被捕集,捕集 效率对吹扫效率影响也较大,捕集效率 越高,吹扫效率越高。 ? 冷阱温度直接影响捕集效率 ? 选择合适的捕集温度 解吸温度及时间 ? 解吸温度是吹扫捕集气相色谱分析的关 键,它影响整个分析方法的准确性和重 复性. ? 较高的解吸温度能够更好地将挥发物送 入气相色谱柱,得到窄的色谱峰 ? 一般都选择较高的解吸温度. ? 对于水中有机物,解吸温度通常采用200 oC。在解吸温度确定后,解吸时间越短 越好,从而得到好的对称的色谱峰。 三、商业化仪器介绍 ? 1. Tekmar公司吹扫捕集仪器 整个过程分为样品吹扫和样品解吸两个阶段。在样品吹扫阶 段,将25ml样品(或5ml高浓度样品)放入吹扫瓶中,用氮 气或氦气作为吹扫气以40ml/min的流速吹扫11-12min。在样 品解吸阶段,捕集管在180oC热解吸4min,吹扫气以 15ml/min的流速将其吹入气相色谱分离。 2. Chrompack公司吹扫捕集仪器 装置由吹扫瓶、水冷凝器、热 解吸管、冷阱、毛细管、进样 口六部分组成。吹扫瓶1用于 盛放样品;水冷凝器2用于冷 却除去水蒸气,以防止水蒸气 冷凝在冷阱中堵塞官路;热解 吸管3保持在250oC,使吹出样 品全部气化;冷阱4通液氮控 制捕集温度;毛细管5放在冷 阱中,用于捕集吹出的挥发物; 吹扫结束后吹出物经进样口6 进入气相色谱 低温吹扫捕集仪器工作原理 ? ? ? ? ? 准备阶段 预冷阶段 吹扫阶段 进样阶段 反吹扫阶段 准备和预冷阶段 ? 吹扫气—氮气从热解吸管和冷阱毛细管 间进入。 ? 无反吹时,吹扫气直接经冷阱毛细管进 入色谱住清洗 ? 有反吹时,吹扫气分两路同时清扫管路, 一路经热解吸管和水冷凝器排出,一路 经冷阱毛细管进入色谱柱排出。打开液 氮阀,使冷阱预冷至捕集时所需温度。 吹扫阶段 ? 吹扫开始后,氮气作为吹扫气将挥发物 从吹扫瓶中吹出,经水冷凝器冷却和解 吸管气化后,进入冷阱中的毛细管,将 挥发物全部捕集在冷阱中。 进样阶段 ? 吹扫结束后,冷阱快速升温至200 oC, 挥发物按沸点顺序进入气相色谱毛细管 中分离,最后用火焰光度检测器(FPD) 检测。 反吹阶段 ? 吹扫气从热解吸管和冷阱毛细管间进入, 一路经热解吸管和水冷凝器,一路经冷 阱毛细管进入色谱柱,直至整个分析过 程结束。 第三节 在挥发性有机化合物分析中的应用 ? 一、挥发性有机物的特点及其常用前处 理技术 ? 二、吹扫捕集技术在挥发性有机化合物 分析中的应用 挥发性有机物的特点及其常用前处理技术 ? 挥发性有机物与我们密切相关 ? 主要用作溶剂、清洁剂、燃料以及工业 和商业用途的化学试剂, ? 空气、水和食物中都存在 ? 已经证实这些有机化合物会对生态和环 境系统产生广泛的影响。 ? 可以通过饮食和吸入对人类健康产生不 利的影响。 挥发性有机物的特点及其常用前处理技术 ? 由于有机化合物在大气和水体环境中挥发性有 机化合物的浓度非常低,一般在ng/L到ug/L水 平,所以在分析和检测之前对样品进行前处理 是非常必要的。 ? 常见的挥发性及半挥发性有机化合物的前处理 技术:吹扫捕集、顶空、固相微萃取、固相萃 取、超临界流体萃取、微波辅助萃取、液液萃 取、超声振荡、索氏萃取和凝胶渗透色谱等技 术 挥发性有机物的特点及其常用前处理技术 ? 液液萃取、静态顶空和动态顶空技术都耗时较 长,固相微萃取技术和最近发展的膜萃取技术 富集速度较快,但由于富集倍数低,对超痕量 的挥发性有机化合物无法分析检测。 ? 吹扫捕集技术由于灵敏度高,一直最频繁地被 用作挥发性有机化合物的富集技术,和静态顶 空相比,吹扫气连续通过样品基体,使得检测 限比静态顶空低10-100倍。 吹扫捕集技术在挥发性有机化合物分析中的应用 ? 一、水样品 ? 1.海水 Huybrechts等利用吹扫捕集技术和高 分辨气相色谱-质谱联用分析了ng/L水平 下的海水样品中的27种挥发性有机化合 物。包括氯代烷烃和烯烃、单环芳烃和 氯代单环芳烃等。对所有的挥发性有机 化合物检测限范围为0.15-6.57ng/L. ? A.S.Alloniera等测定了海水样品中的三卤 代烷。其中,吹扫流速和吹扫时间对吹 扫效率影响不大;解吸时间在4min后对 吹扫效率不再有影响;冷阱解吸温度为 180-225oC时吹扫效率减低10%-20%;样 品温度能够轻微提高吹扫效率5%-10%; 方法的相对标准偏差小于10%;加标回 收率在80%-120%之间;方法的检测限 为0.02-0.07ug/L. 饮用水 ? T.C.chen等利用吹扫捕集-气相色谱-质谱联用 在线监测了引用水中的三卤代烷。他们采用了 三种不同的冷阱和吹扫流速系统,通过控制总 的吹扫气体积和进样温度以减少水蒸汽的干扰。 样品富集时间和气相色谱分离时间短,整个分 析时间少于5min。 ? 系统检出限分别为三氯甲烷低于10ng/L,一溴二 氯甲烷低于25ng/L,一氯二溴甲烷低于40ng/L, 三溴甲烷低于50ng/L. 饮用水 ? 张立尖等利用吹扫捕集-色谱-质谱联用对 饮用水中的19种挥发性有机化合物同时进 行富集分离、定性和定量检测。不同化合 物的平均回收率大于90%,相对标准偏差 小于5%,方法检出限为0.1-0.4ug/L. 土壤样品 ? Zuloaga等利用吹扫捕集技术测定了土壤样品 中的9种挥发性有机化合物。他们采用了两种 不同的吹扫捕集萃取方法和气相色谱-火焰离 子化检测器联用: ? 第一种萃取方法是用甲醇超声处理,优化了加 热温度、加热时间、吹扫时间和NaCl浓度等条 件; ? 第二种方法是直接放土壤样品于吹扫管中加热 和吹扫,除了NaCl浓度外,其他条件也进行了 优化。 土壤样品 ? 用5个样品在3天时间内每天进行萃取来评价方 法的重复性。对于第一种萃取方法,乙苯、间 二甲苯、对二甲苯和1,3-二氯苯在同一天内 重复性较好,而苯、乙苯、对二甲苯、1,3二氯苯和1,2二氯苯在整个3天内重复性较差。 他们同时测定了土壤样品中的2-氯酚、2-甲基 酚、2-硝基酚和2,4-二氯酚,对样品加热时间 和温度、吹扫时间和NaCl浓度等实验条件进行 了优化,并对样品测试结果与微波消解萃取和 索氏萃取进行了比较。 土壤样品 ? 下水道散发臭味日益成为令人关注的问 题,其中硫化物是污水和底泥中臭味的 主要来源。 ? Winter等用吹扫捕集技术富集样品,主 要目标化合物为二甲基硫、二甲基二硫、 二甲基三硫,并证实了这些硫化物是臭 味的主要来源之一。 土壤样品 ? Roose等用改进的Tekmar SC2000吹扫捕 集仪和气相色谱-质谱联用测定底泥中的 13种挥发性化合物。 ? Charles等用吹扫捕集法研究了底泥中有 机挥发性化合物的回收率,主要检测了 有代表性的三氯甲烷、三氯乙烷、氯苯, 讨论了底泥特征、吸附和解吸条件等对 回收率的影响,实验表明底泥的质量、 种类、传导性对回收率没哟明显的影响。 三、食物样品 ? 1.牛奶样品 W.T.Yang等用吹扫捕集技术检测干酪成 熟时产生的挥发性化合物。他们用氮气作为吹 扫气,容纳样品的吹扫瓶被加热到40oC,吹出 的分析物捕集在Tenax吸附剂中,160oC热解吸 后,再低温富集在气相色谱毛细管柱头的低温 冷阱中。检测了挥发性的醇、酮、氯化物、芳 香族化合物、硫化物和醚等至少30种化合物, 样品分析时间小于3h。方法简单,快速、灵敏、 重复性好。 牛奶样品 ? 吹扫捕集技术也被用来研究牛奶和其他 牛奶产品中的芳香化合物。检测仪器用 了两个串联的冷阱,第一用于冷凝水蒸 汽,第二个用于捕集有机挥发物。牛奶 样品被吹扫20min,从水中吹出的分析物 比从牛奶中直接吹出的要高出近10倍。 海产品 ? 用吹扫捕集-气相色谱-质谱的方法可以检测新 鲜和腐烂牡蛎中的挥发性化合物。 ? 取1g牡蛎样品捣匀,加入1mL饱和KCl溶液和 100uL。吹扫氮气以40mL/min吹扫4min后,吸 附在用玻璃珠填充的动态顶空浓缩器上,干吹 浓缩器3min,除掉水蒸汽,再用150oC热解吸 4min,进入气相色谱分离。 海产品 ? Przybylski等发展了-气相色谱系统用于捕集 和分析罐装和汤类金枪鱼样品中的挥发物。他 们把样品加热到80oC,用氦气吹扫2h,分析物 被捕集在一个用液氮冷却的预柱上。因为样品 容纳了大量的水,他们在样品和预柱中间安装 了水冷凝器。吹扫捕集结束后,样品解吸进入 气相色谱分离。固体样品在吹扫钱用脱水剂处 理,放置1h,主要是防止冰堵塞冷阱。回收率 从50%-70%增加到80%-97%,相对标准偏差从 5.1%-11.5%减小至2.8%-5.2%。 啤酒、咖啡和饮料 ? Gerbersmann等利用吹扫 捕集技术和气相色谱-微 波-激光诱导原子发射光 谱联用检测了啤酒和咖啡 中的二甲基硫化物、二甲 基二硫化物和其他硫化物 以及硫醇等。 ? 对啤酒样品,吹扫捕集仪 器的冷阱预冷至-170oC, 放入250uL的啤酒样品和 10mL水-硅树脂混合物于 吹扫瓶中,将其浸入85oC 的水浴中,用氦气以 20ml/min的速率吹扫4min。 ? J.M.Liu等采用吹扫捕集技术作为样品前 处理方法与气相色谱-火焰光度检测器法 在线联用,成功地测定了咖啡和饮料中 的二甲基硫、甲基乙基硫、二甲基二硫。 血液和尿样 ? M.J.Pretoa等利用吹扫捕集-气相色谱-火 焰离子化检测器检测了尿液和血液中的 苯乙烯,将5mL样品在室温下用氦气以 40mL/min吹扫11min。在尿液中标准曲 线ug/L范围内呈线性,在血液中 标准曲线ug/L范围内呈线性。 方法检测限在尿液中为0.4ug/L,在血液中 为0.6ug/L. 血液和尿样 ? M. A.Bonin利用吹扫捕集-气相色谱-高分 辨质谱法测定了人体血液中的挥发性有 机化合物。通过用一个磁性扇形的质谱 仪扩大质谱的分辨率,从而消除干扰的 影响。用同位素稀释质谱检测许多目标 化合物能在ng/L水平被检出。 第四节 在甲基金属有机化合物形态分析中的应用 ? 一、甲基金属有机化合物及其对环境的 影响 ? 二、吹扫捕集技术在甲基金属有机化合 物形态分析中的应用 甲基金属有机化合物及其对环境的影响 ? 自然界存在着众多的甲基金属有机化合 物,例如甲基汞、甲基锡和甲基砷等, 它们或是在环境中形成的,或是人为引 入自然界的,它们的存在对环境和生态 系统产生了很大的影响。 ? 日本水俣病(甲基汞) ? 江西的猪油中毒事件(甲基锡) 吹扫捕集技术在甲基金属有机化合物形态 分析中的应用 ? Calle-Guntinas等利用吹扫捕集热解吸收技术 检测了水样品中的二甲基硒和二甲基二硒,原 子吸收检测器和火焰光度检测器分别用来检测 气态挥发物。对于吹扫捕集技术,用原子吸收 检测器方法的检出限为:二甲基硒0.03ng/mL, 二甲基二硒0.12ng/mL ? 精密度: 0.5ng/mL二甲基硒为4%, 0.5ng/mL 二甲基二硒为11% ? 回收率:5mL二甲基硒为70%,100mL二甲基 二硒为35%。 吹扫捕集技术在甲基金属有机化合物形态 分析中的应用 ? 刘杰民等利用商品化的吹扫捕集 仪器测定了南极水样中和含锡化 工废水溶液中的甲基锡形态。水 样用3%硼氢化钾处理后,直接被 吹扫气氮气吹入-75oC的低温冷 阱毛细管中捕集,然后迅速升温 至200oC,进入气相色谱中分离 后,用火焰光度检测器检测。 ? 方法检测限为一甲基锡18ng/L, 二甲基锡12ng/L,三甲基锡3ng/L, 并与经典液液萃取-格氏试剂衍 生方法的测得结果进行了比较。 结果显示两种方法得出的结果相 吻合。 吹扫捕集技术在甲基金属有机化合物形态 分析中的应用 ? D.Amourouxa等利用原位吹扫-捕集冷阱 捕集-气相色谱-电感耦合等离子体发射 光谱-质谱联用测定了天然水中的挥发性 有机金属化合物的形态。他们讨论了二 甲基硒、二甲基二硒、二甲基汞、四甲 基锡和四甲基铅的空白和回收,方法的 检测限是硒为0.8pg/L,汞为0.2pg/L,锡 为0.05pg/L,铅为0.08pg/L 第五节 其他捕集技术在测定大气挥发性有 机化合物中的应用 ? 固体和液体直接应用 ? 大气中的挥发性化合物的富集,需要利用固体 吸附剂吸附或低温冷阱捕集技术。 ? 原因是气体样品为了达到优化分离、较好的峰 形和灵敏度,必须以一个狭窄的宽度进入分析 柱。因此学哟啊进行吸附捕集。 ? 通常用固体吸附剂如玻璃珠、活性碳和Tenax 吸附剂或用制冷剂,如液氮或液态二氧化碳低 温捕集。 ? 一、测定挥发性有机化合物中的应用 ? 二、测定挥发性硫化物中的应用 ? 三、测定挥发性氮化物和磷化氢中的应 用 ? 四、测定挥发性有机金属和准金属化合 物中的应用 测定挥发性有机化合物中的应用 ? W.A.Mcclenny等设计了自动低温富集和 分析系统来检测空气中的挥发性有机化 合物。他们用60/80目的耐热玻璃珠填充 在镍管里作为吸附剂,用微控制器控制 冷阱温度和气相色谱阀切换来实现快速 地升温。挥发性有机化合物的回收率 (100±5)%之间,说明样品在吸附捕集 过程中没有损失。 测定挥发性硫化物中的应用 ? P.A.Steudler等用固体吸附剂分子筛5A和 Tenax同时捕集了空气样品中的硫化氢、 巯基甲烷、二甲基硫、二硫化碳和二甲 基二硫,然后用气相色谱-火焰光度检测 器检测。对于不同的硫化物形态,检测 限范围为8.8-20pg,方法的回收率在 47%-78%之间。另外,对于不同的硫化 物冷阱的容量至少在3-19.9ug之间,方法 没有引起硫化物之间的转换。 测定挥发性氮化物和磷化氢中的应用 ? D.Glindemann等利用冷阱 捕集技术测定空气中磷化 氢的含量。如图5-8所示, 空气样品首先经氢氧化钠 处理除去硫化氢和二氧化 碳后,进入冷阱1捕集。冷 阱1捕集温度为-130~-100oC, 此时甲烷和空气未被捕集 而被排出。切换六通阀, 加热冷阱1,被捕集分析物 进入冷阱2捕集,冷阱2的 捕集温度为-196oC,分析物 经热解吸后,用气相色谱氮磷检测器检测,50ml样 品的检测限为0.1ng/L. 测定挥发性有机金属和准金属化合物中的应用 ? C.Pecheyran等建立了一种 同时测定空气中挥发性有 机金属和准金属化合物的 多元素形态分析方法。空 气样品采样如图5-9所示, 空气样品首先经过一个过 滤器除去悬浮颗粒,然后 经过一个-20oC的水冷阱除 去水蒸汽后,把分析物在175oC时低温富集在一段小 的玻璃棉填充柱上, 然后利用低温气相色谱与电感耦合等离子体发射光谱联用检 测。载气中的氧化剂可以降低样品中挥发性含碳的金属形态 的干扰,同时用氙作为内标来连续检测分析过程中等离子的 稳定性。方法的绝对检测限为四甲基铅和四乙基铅0.060.07pg、四甲基锡和四乙基锡0.2pg、二甲基汞和二乙基汞 0.8pg、二乙基硒2.5pg。

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