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氦离子化检测器气相色谱仪检定方法的研究

文章出处:扑克王app官网 人气:发表时间:2020-07-12 01:21

  氦离子化检测器气相色谱仪检定方法的研究_电子/电路_工程科技_专业资料。《 计 量与测试 技术》 2 0 1 6年第4 3基 第j j期 氦 离 子化 检 测器 气 相 色谱 仪 检 定 方 法 的研 究 赵 迎 晨 冯 帅博 李 琛 摘 毛 森 (

  《 计 量与测试 技术》 2 0 1 6年第4 3基 第j j期 氦 离 子化 检 测器 气 相 色谱 仪 检 定 方 法 的研 究 赵 迎 晨 冯 帅博 李 琛 摘 毛 森 ( 河南省计量科学研究 院, 河南 郑州 4 5 0 0 0 8 ) 要: 氦离子化检测器对大部分无机 、 有机化合 物均有较大响应 , 非常适合微量气 体分析。为确保氦 离子 化检测器气相 色谱仪分析 数据准确 性 , 必须 对 其进行检定 。该检定方法主要参考 J J G 7 0 0 —1 9 9 0 气相色谱仪检定规程 , 并结合氦离子化检测器 的特点 , 提出了氦离子化检 测器气相色谱 仪的检定方法及 相关 计量性 能指标 。该方法切实可行 , 可操作 性强, 既保证 了仪器 的准确可靠性 , 又满足了检定 的技术要求 。 关键词 : 气相色谱仪 ; 氦离子化检测器 ; 检定方法 中图分类号 : 0 6 5 7 . 7+1 文 献标 识 码 : A 国家 标 准 学 科 分 类 代 码 : 4 6 0 . 4 0 2 0 D O I : 1 0 . 1 5 9 8 8 / j . c n k i . 1 0 0 4— 6 9 4 1 . 2 0 1 6 . 1 1 . 0 o 8 S t u d y o n Ve r i ic f at i o n Me t h o d o f Ga s Ch r o ma t o g r a p h wi t l l He l i u m I o n i z a i t o n De t e c t o r Zh a o Yi n g c h e n Fe n g S h ua i b o Li Ch e n Ma o S e n 0 引 言 1 氦离 子化检 测器 的 工作原 理 随着国民经济的快速发展 , 高纯和超高纯气体以及 电子工业用气体等特种气体行业蓬勃发展 。气体中痕量 杂 质 的检 测 是 生产 高 纯 气 体 和 电子 工 业 用 气 的关 键 环 节, 而 这些 气体 中微 量 杂质 的分 析 一直 是 色 谱 分 析 的难 点 。氦 离 子化 检 测 器 是 一 种 灵 敏度 极 高 的 通 用 型 检 测 器, 对 几乎 所有无 机 和有机 化合 物均 有很 高 的响应 , 特别 氦离 子化 检测器 是 当 以高 纯 氦作 为载 气 , 主要 有 放 射性氮离子化和非放射性氮离子化两种检测器 , 放射性 氦离 子化 检测 器 的高 纯氦 载 气 , 通 过 带 有放 射 氚 源 的 电 离 室时 , 由于 氚 源辐 射 的 B粒 子 在 强 电场 的作 用 下 , 具 有很 大 的能 量 , 与氦原子碰撞 , 使 其 由基 态 激 发 至 具 有 1 9 . 8 e V能量 的激 发态 ( 或称 亚 稳 态 ) 。当 载气 中含 有 电 离 电位 比氦激 发 电位 低 的被 测 组 分进 入 电离 室 时 , 该 被 测组 分 即与亚 稳态 的 氦原 子 碰撞 而被 电离 , 使 电离 室 有 适合高纯气体、 超高纯气体及 电子工业用气体 中痕量 杂 质 的检 测 。 新版氦气 国标 G B / T 4 8 4 4— 2 0 1 1 《 纯氦 、 高纯氦、 超 纯氦》 明确了纯氦产 品质量纠纷的仲裁方法为氦离子化 检测器气相色谱法 , 而 目前 的 J J G 7 0 0—1 9 9 0 ( 气相色谱 仪 检定 规程 》 于1 9 8 8年 由金 美 兰等 老 师 开 始 调研 起 草 , 1 9 9 0年开始实施 。由于气相色谱仪发展很快 , 其检测器 种类越来越多 , 其性 能指标也不断提高。所 以《 气相 色 谱仪检定规程 》 于 1 9 9 8年 重 新 修 订 , 1 9 9 9年 开 始 实 施 较大的离子流输 出。放射性氚源为激发 能源最大缺点是 它有半衰期 , 能量随时 间变化 , 导致仪 器稳定性 改变 。另一 方面 , 氚源所放射的 B射线污染载气 , 而载气放 空后会危及 人身健康。慢慢被非放射I 生 氮离子化检测器所代替。 非放射 性 氮离子 化 检 测 器 利 用 氦 中稳 定 的 , 低 功 率 脉冲放电作 电离源 , 使被测组分电离产生信号。检测器 由电离室 和放 电室 两 部 分组 成 , 两 室之 间有 一 狭 缝 。将 J J G 7 0 0— 1 9 9 9 ( 气相色谱仪检定规程》 , 取得 了很好的社 会效益和经济效益。但随着 我国经济的快速发展 , 气相 色谱 仪 因其 分离 效率 高 、 分析速度快、 样 品 用量 少 、 检 测 高纯氦气通入放电室后 , 受到高 电压激发 , 是的 H e 分子 成 为具 有较 高 能级 的亚稳 态 的氦离 子 H e , 其 通 过狭 缝 进 入 电离 室 , 与样 品 中杂质 分 子 发 生 非 弹性 碰 撞 并 使 其 电离 。在极 化极 上加 以适 当 电压 , 就 可 以得 到 与杂 质 浓 灵敏度高 、 选择性好和运用范 围广等优点又得到了快速 的发展 , 出现 了很 多 新 型 的 、 专 用 型 的检 测 器 。J J G 7 0 0 — 度成正比的电流, 经放大后传输到工作站上进行显示 , 即 得 到 被测成 份 的谱 峰 。 2 计 量性 能要 求 1 9 9 9 ( 气相色谱仪 检定规程》 在检定项 目和检定方法 不 能包 含其所 有 的 内容 。 因此 , 针 对 目前 规 程 以外 的检 测器 , 亟 需制定 相 关 的检定 规程或 校 准规范 , 以便 对相 关 参照 J J G

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